Zeitschrift für Nanomaterialien und molekulare Nanotechnologie

Controlled Sol-Gel Hydrolysis for Synthesis and Characterization of Χ-Al2O3 Nano-Powder Using New Class of Precursors of Bis (N Phenylsalicylideneiminato) Aluminum(III)-Di-(μ-Isopropoxo)-Di-Isopropoxo Aluminum(III) Modified By Mono-Carboxylic Acids

Anita Raj Sanwaria, Meena Nagar and Nikita Sharma

Reaktionen von Bis(N-phenylsalicylideniminato)aluminium(III))-di-(μ- isopropoxo)-di-isopropoxoaluminium (III) mit Monocarbonsäuren ergeben Produkte des Typs [C6H4O{CH=N(C6H5)}]2A1(μ-OPri)2Al(OOCR) (OPri)2–n [wobei R=CH3, C2H5, C3H7 und n=1 oder 2]. Der Reaktionsverlauf wurde durch Bestimmung des freigesetzten 2-Propanols im Benzol-2-Propanol-Azeotrop mithilfe der oxidimetrischen Methode überwacht. Alle gelben schaumigen Feststoffe sind in gängigen organischen Lösungsmitteln löslich. Sie wurden durch Elementaranalysen, FT-IR und (1H, 13C und 27Al) NMR-Spektralstudien charakterisiert. Molekulargewichtsmessungen in siedendem wasserfreiem Benzol weisen auf ihre binukleare Natur hin. Die Sol-Gel-Hydrolyse von [C6H4O{CH=N(C6H5)}]2Al(μ-OPri)2Al(OPri)2] (A) und repräsentativen Verbindungen [C6H4O{CH=N(C6H5)}]2Al(μ- OPri)2Al(OOCCH3)(OPri)] (1) und [C6H4O{CH=N(C6H5)}]2Al(μ- OPri)2Al(OOCCH3)2] (2) mit anschließender Sinterung bei 600° C ergab in allen Fällen eine kubische primitive Phase von Nanokristalliten aus χ-Al2O3 [JCPDF # 040880], wie ihr Pulver-Röntgenbeugungsmuster zeigt. Die IR-, SEM- und EDX-Studien stützen ebenfalls die Bildung des Übergangsaluminiumoxids.